V5

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    18-Oct-2015

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  • Physikalisch Chemisches Praktikum

    Protokoll

    V5b Lsungskalorimetrie

    Universitt LeipzigFakultt fr Chemie und Mineralogie

    Wilhelm-Ostwald-Institut fr Physikalische und Theoretische ChemiePraktikum PC I

    Praktikannten: Alexander HennigAlexander Gnauck

    Tag des Versuches: 16.10.2008Tag der Abgabe: 30.10.2008

  • Einleitung: Der Messaufbau bestand aus einem anisothermen Kalorimeter, welches durch eine Widerstandsdraht beheizt werden konnte und einem Thermometer um die Temperatur abzulesen. Um mit dem Kalorimeter messen zu knne muss erst die Kalorimeterkonstante bestimmt werden. Dafr wurde dem Wasser eine bestimmte Energiemenge zugefhrt und die Temperaturnderung gemessen. Nach dem Kalibrieren soll die integrale/molare Lsungsenthalpie eines Salzes bestimmt werden. Dies erfolgt durch viermaliges messen der Temperaturnderung nach Salzzugabe und Berechnung der Werte. Auerdem soll alles in Graphen dargestellt werden.

    Theorie: Bei der Kalorimetrie handelt es sich um ein Messverfahren zur Bestimmung der Wrmemenge die bei einen Prozess abgegeben oder aufgenommen wird. Dabei unterscheidet man zwischen direkter und indirekter Kalorimetrie. Bei der direkten Kalorimetrie wird die Wrmemenge direkt mit einem Kalorimeter gemessen. Bei der indirekten Kalorimetrie wird die Wrmemenge ber den verbrauchten Sauerstoff berechnet. Das hierfr bentigte Messgert wird Kalorimeter genannt und ist in verschiedenen Ausfhrungen erhltlich. Die Einteilung von Kalorimetern kann nach der Betriebsart erfolgen. Das von uns im Versuch benutzte Kalorimeter war ein anisothermes Kalorimeter, d.h. das Kalorimeter ist fr einen minimalen Energieaustausch mit der Umgebung ausgelegt. Der Energieaustausch erfolgte mit Wasser, welches sich im Kalorimter befindet. Bei der Lsungskalorimetrie wird die Wrmemenge bestimmt, welche zur Lsung eines Stoffes aufgebracht werden muss oder gewonnen wird. Der Lsungsvorgang setzt sich aus zwei Schritten zusammen, zuerst muss das Ion aus dem Kristallgitter gelst werden, was Energie verbraucht und anschlieend wird es von einer Solvathlle umgeben, was Energie freisetzt. Diese Energie kann nun durch Temperaturnderungen im Kalorimeter gemessen und berechnet werden.

    Durchfhrung: Die Apparatur besteht aus einem Dewar, welches auf einem Magnetrhrer steht. In dem Dewar berfindet sich eine Heizwendel und der Sensor eines Digitalthermometers. Die Heizwendel wird mit einem Labornetzgert betrieben und die abgegebene Leistung ber ein Leistungsmessgert gemessen. Zu Beginn der Messung wird der Rhrer eingeschaltet und die Absoluttemperatur des Wassers notiert. Whrend der Messungen werden nur die Temperaturnderungen T aufgeschrieben, da dieAnzeige der Temperaturnderung genauer erfolgt als fr die Absoluttemperatur. Es wird 8 min aller 30 s die Vorperiode aufgezeichnet. Whrend der Heizperiode (Hauptperiode) wird die Temperatur alle 10 s aufgezeichnet. Zum Heizen wird das Stromversorgungsgert eingeschaltet. Zeigt der Arbeitsmesser ca. 2500 Ws an, wird das Stromversorgungsgert ausgeschaltet. Nun wird die Nachperiode aufgenommen. Dazu wird ca. 8 min dieTemperaturnderung alle 30 s aufgezeichnet. Die Eichmessung wird dreimal durchgefhrt. Im Anschluss an die letzte Eichmessung erfolgt die erste Salzzugabe. In dieser Zeit wird die Temperatur alle 10 s aufgeschrieben. ndert sich die Temperatur bei drei aufeinanderfolgenden Werten nicht mehr, so wird die Nachperiode ber 8 min alle 30 s notiert. Dieser Vorgang wird fr die drei weiteren Salzzugaben wiederholt.1

    1 PCI Praktikumsskript Kalorimetrie; http://www.uni-leipzig.de/~chemdoc/institute/pci/praktika/pc_1/versuch5.pdf; 24.10.2008

  • 1. Kalibrierung

    2. Kalibrierung

    3. Kalibrierung

    4. Salzzugabe

    5. Salzzugabe

    6. Salzzugabe

    7. Salzzugabe

    Zeit Temperaturnderung

    t/s T/K T/K T/K T/K T/K T/K T/K

    30 0 2.1 3.95 6.15 7.45 8.75 9.85

    60 0 2.07 4 6.15 7.44 8.65 9.8

    90 0 2.07 4 6.1 7.38 8.6 9.8

    120 0 2.07 4.04 6 7.33 8.6 9.75

    150 0.01 2 3.95 6.1 7.3 8.6 9.72

    180 0.01 2.1 3.9 6.1 7.28 8.6 9.7

    210 0.01 2.1 3.9 6 7.26 8.55 9.65

    240 0.02 2.1 3.9 6 7.3 8.45 9.6

    270 0.02 2.1 3.9 6 7.3 8.45 9.55

    300 0 2.1 3.9 5.9 7.25 8.45 9.54

    330 0 2 3.9 5.9 7.2 8.4 9.5

    360 0.02 2 3.9 5.9 7.2 8.4 9.5

    390 0.01 2.1 3.9 5.9 7.15 8.4 9.45

    420 0.01 2.07 3.85 5.9 7.15 8.35 9.45

    450 0.02 2.08 3.85 5.9 7.05 8.3 9.44

    480 0.01 2.07 3.8 5.85 7.05 8.27 9.44

    490 0 2.2 4.28 7.4 8.83 8.24 11

    500 0.2 2.43 4.5 7.44 8.84 9.97 11

    510 0.55 2.8 4.9 7.47 8.86 9.97 11

    520 0.9 3.1 5.4 7.47 8.81 9.96 11

    530 1.27 3.3 5.6 7.44 8.83 9.94 11

    540 1.61 3.75 6.2 7.44 8.82 9.94 11

    550 1.65 4 6.2 7.44 8.8 9.9 11

    580 2.1 3.95 6.15 7.45 8.75 9.85 10.9

    610 2.07 4 6.15 7.44 8.65 9.8 10.9

    640 2.07 4 6.1 7.38 8.6 9.8 10.8

    670 2.07 4.04 6 7.33 8.6 9.75 10.8

    700 2 3.95 6.1 7.3 8.6 9.72 10.8

    730 2.1 3.9 6.1 7.28 8.6 9.7 10.7

    760 2.1 3.9 6 7.26 8.55 9.65 10.7

    790 2.1 3.9 6 7.3 8.45 9.6 10.6

    820 2.1 3.9 6 7.3 8.45 9.55 10.6

    850 2.1 3.9 5.9 7.25 8.45 9.54 10.5

    880 2 3.9 5.9 7.2 8.4 9.5 10.5

    910 2 3.9 5.9 7.2 8.4 9.5 10.5

    940 2.1 3.9 5.9 7.15 8.4 9.45 10.4

    970 2.07 3.85 5.9 7.15 8.35 9.45 10.4

    1000 2.08 3.85 5.9 7.05 8.3 9.44 10.4

    1030 2.07 3.8 5.85 7.05 8.3 9.44 10.4Tabelle 1: Messwerte der Kalorimetrie

  • Volumen des Wassers: 300mlAnfangstemperatur: 18,7CArbeit whrend der Heizperioden:1. 2539W/s

    2. 2832W/s 3. 2594W/s

    Gre der Salzportionen(MgCl2): 1. 4,0155 g 2. 4,0841 g 3. 4,1068 g 4. 3,9704 g

    Abb. 1:Graphen der Temperaturverlufe whrend der Kalorimetrie

    Auswertung:

    Es kam zu folgenden Temperaturnderung:

    1. Kalibrierung

    2. Kalibrierung

    3. Kalibrierung

    4. Salzzugabe

    5. Salzzugabe

    6. Salzzugabe

    7. Salzzugabe

    Temperaturnderung

    T/K T/K T/K T/K T/K T/K T/K

    2.1 1,8 2,4 1,59 1,81 1,73 1,56Tabelle 2:Zeitliche nderung der Kalorimeter temperatur whrend der Hauptperiode

    Die Kalorimeterkonstante ergibt sich durch folgende Gleichung: C Kal =W

    T Eichung

  • Nach den Messwerten ergibt sich:

    C Kal1 =2539Ws2.07K

    = 1220 J /K

    C Kal2 =2832Ws1.93K

    = 1460 J /K

    C Kal3 =2594Ws

    2.4K = 1080 J /K

    C Kal = 1250 J /K

    Fr die integrale Lsungsenthalpie lassen sich folgende Werte berechnen:

    Abb. 2: integrale Lsungsenthalpie

    Fr die intermediren Lsungswrmen haben sich folgende Werte ergeben:LHA=LHBniedrige KonzentrationLH Bhhere Konzentration

    LH A1=2.8kJ /molLHA2=0.059kJ /molLHA3=0.8kJ /ml

    Die Standardabweichung der Kalorimeterkonstante betrgt: 192 J/KDer mittlere Fehler betrgt: 0.136J/K

    Die maximale Messunsicherheit lsst sich nach folgender Formel berechnen:

    umax LH B=T Messung

    T Eichung nBu W

    WT Messung nB

    u T Eichung

    WT Eichung nB

    u T MessungWT Messung

    T Eichungu nB

    umaxLH B=11,22kJ /molDabei sind folgende Messunsicherheiten angenommen worden:

    u W =1Wu T Eichung=0.1Ku TMessung =0.1Ku nB=0,0001 g

    Zusammenfassend zur durchgefhrten Messung sind Folgende Ergebnisse zu Verzeichnen: Die Kalorimeterkonstante betrgt 1,250 0,192 kJ Im Anschluss daran haben wir die integrale Lsungsenthalpie bestimmt. Diese nhert sich steigender bei Konzentration 50,4 11.22 kJ. Dabei ist zu erwhnen das die letzte Messung

    LHB = CKalTMessungnB

    LHB1 = 47.521kJ /molLHB2 = 50.33kJ /molLHB3 = 50.389kJ /molLHB4 = 49.974kJ /mol

    1 2 3 4

    47

    48

    49

    50

    51

    integrale Lsungsenthalpie

    Messung Nr

    integrale Lsungsenthalpie

  • nicht den Erwartungen entspricht. Die Werte mssten mit steigender Konzentration gegen einen Grenzwert laufen, was sie in unseren Diagramm aber nicht machen. Deshalb handelt es sich hier wohl um einen Ausreiser. Aus der integralen Lsungsenthalpie wurde die intermedire Lsungswrme bestimmt. Da allerdings schon fr die integrale Lsungsenthalpie fehlerhafte Werte vermutet wurden, ist zu erwarten das auch diese Werte nicht der realitt entsprechen. Normalerweie msste sich eine Kurve ergeben die gegen einen Grenzwert fllt. Die errechneten Punkte knnten gegen einen Grenzwert laufen, allerdings gehen sie nicht gegen einen unteren sondern gegen einen oberen Grenzwert.

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