Für die gleichzeitige Differentialthermoanalyse (DTA) und thermogravimetrische Analyse (TGA)

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    09-Aug-2016

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  • 372 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 210

    Destillatentnahme (in Prozent). Dem maximal erforderlichen Riickflul3verhiiltnis entspricht dann eine maximal erlaubte Destillatentnahme. Der Zusammenhang zwischen Trennleistung und Destillatentnahme ergibt bei einer Kolonne mit der theoretisehen Bodenzahl oo eine hyperbel~hnliche Kurve, die bei 100~ Destillat- entnahme mit dem Weft 1 beginnt und mit Annaherung an den Destillatentzug 0~ asymptotisch gegen oo ansteigt. Ist das TrennvermSgen 0% darm betragen die Trennleistungen bei 50/0 Destillatentzug 20, bei 10~ 10 und bei 300/0 3. Ist das TrennvermSgen 20, dann betragen die Trennleistungen bei 5~ 12, bei 10~ 9 und bei 300/0 3. Die Trennleistung ist -- entgegeu dem TrennvermSgen -- nicht unabhi~ngig yon der Zusammensetzung des zu trennenden Gemischs. 4 Praktische Destillationsregeln werden theoretisch begriindet.

    1 Recueil. Tray. chim. Pays-Bas 83, 645--656 (1964). N.V. Chem. Fabriek ,,Naarden", Naarden-Bussum (Holland). R. tI)_TZ

    Fiir die gleiehzeitige Differentialthermoanalyse (DTA) und thermogravi- metrisehe Analyse (TGA) schl~gt I-I. G. )/[sADIE 1 als verbesserten Probenhalter eine o#ene SchaIe vor, mit der eine angemessene Kontrolle der Probenumgebung mSglich ist. 0,2 0,5 g Probenmaterial wird gleichmiiBig in einer Schichtdicke yon 1--2 mm auf die Schale gebracht; die Vergleiehsseha]e bleibt leer. Im Ofen kann durch Ein- leiten eines Gasstromes die gewiinschte Atmosphere erzeugt werden (hauptss trockener Stickstoff). Die ausffihrlich beschriebene Versuehsanordnung gewiihr- leistet eine gute Temperaturmessung. Bei folgenden Verbindungen wurden ther- mische Zersetzungen ausgef'fihrt: Ammoniumnitrat, Harnsto]/-n-Dodecan-Einschlufl- verbindung, Kulg/ersul/at-pentahydrat, Kobalt(lI)-oxalat-dihydrat, Ammonium- carbonat, Natriumhydrogencarbonat und Calciumsul/at-dihydrat.

    1 Analyt. Chemistry 85, 1840--1844 (1963). Ontario l~es. Found., 43 Queen's Park, Toronto 5, Ontario (Canada). P. LANGROCK

    II. Analyse anorganiseher Stoffe

    Die potentiometrisehe Titration yon Lithium und 5Tatrium in Pyridin~ and zwar in Form ihrer Perchlorate, fiihren W. IV[. BA~ICK jr. und R. A. HOLZE~ 1 mit Tributyliithylammoniumhydroxid durch. Die Titration kann mit }tilfe einer Glas- elektrode verfolgt werden. -- Titrationsbeispiel. 25 mMol LiC104 oder NaC104 werden in genau 250 ml Pyridin gelSst. Zur Titration wird ein Volumen, das 1,0 bis 1,5 mMol LiCIOa oder 0,5--1,0 mMol NaC104 enth~lt, in das TitrationsgefaB gegeben, mit Pyridin auf 100 ml gebracht und mit Tributyls hydroxid titriert. Der Inflektionspunkt in der Titrationskurve wird als Endpunkt genommen. Der Endpunkt der Li-Titration kann auch visuell mit 4 Tr. 0,3~ o-Nitroanilin-LSsung in Pyridin als Indicator bestimmt werden. Mischungen yon LiCIOd--HC10~, LiC10~--NHaC10a und yon NaCI04--HC1Od, NaC104--Benzoesaure und LiClO~--Benzoess k6nnen unterschieden werden. Die letzten beiden Misehungen geben drei Inflektionspunkte. Mischungea yon Li- und NaC104 kSnnen nicht unterschieden werden.

    1 Analyt. Chemistry 35, 1413--1415 (1963). Org. Chem. Div., Amer. Cyanamid Co., Bound Brook, N.J. (USA). G. SC~6BER

    Das polarographisehe Verhaiten der Chloride, Bromide, Jodide, l~itrite und Sulfite yon Kalium in der Schmelze des eutektisehen Gemisehes yon Lithium- und Kaliumearbonat verfolgen N. Cm TUlgANOVA und Ju. K. DELr~A~S~IJ 1. --

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