Eine Einrichtung zur Ausführung von Differentialthermoanalysen (DTA) bei tiefen Temperaturen

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    14-Aug-2016

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  • :Berieht: A]]gemeine analyMsche Methoden, App~rate und Reagentien 277

    2 Tr. einer L5sung des Nitrats oder Chlorids, die etw~ 10 mg/ml enthalten sell, mit 0,5 m l~atriumearbonatlSsung bis zur l~eutra]isation and weiter 5 ml im Uberschul~ versetzt. Man erhitzt 5 min, ersetzt das verdampfte Wasser und zentrifugiert. Es wurden untersucht: As 5+, As 8+, Me 6+, V ~+ und W 6+, die stabile Anionen bilden. U 6+ und Th ~+ bilden die Kompiexe [(C03)sUO~] a- und [(COs)aTh] ~-. K + und T1 + geben keinen Niederschl~g. Die amphoteren K~tionen A1 ~+, Sn ~+ Sb ~+, Sb ~+ mud Be ~+ sind im schwach ~lkalisehen Medium 15slich, wi~hrend Hg e+, Mg ~+, Zr ~+, Bi a+ und Pb ~+ teilweise 15sliche Doppelcarbonate bflden.

    z A~As- J~w~o, S., u. R. MoRo-GAac~: Inform. Qnim. Anal. (Madrid) 17, 115 (1963); vgl. diese Z. 217, 117 (1966). -- ~ Inform. Qnim. An~l. (Madrid) 18, 1--6 (1964). Lab. Catedra de Quire. Anal. Univ. Oviedo (Spanien). I~[cAm) P~TZE~

    Eine Einriehtung zar Ausfiihrtmg yon Differentialthermoanalysen (DTA) bei tiefen Temperaturen besehreiben M. M. iVL~I~KOWITZ und D. A. BORYTAL In die beiden seitlichen 0ffnungen eines Dreihalskolbens werden symmetriseh zwei unten gesehlossene Glasrohre gesteekt, die zur Aufuahme der Probe bzw. der Vergleiehs- substanz bestimmt sind. Die Glasrohre sind oben, au~erh~lb des Dreihalskolbens, mit einfaeh durchbohrten S~opfen verseh]ossen, dutch die in Sohu~zrohren befind- liche Thermoelemente zur Anzeige der Temperaturdifferenz in das Zentram der Probe und der Inertsubstanz eingefiihrt sind. Durch obea seitlich ~ngesehmolzene Verbindungsstiicke kann zum Druckausgleich und zur Vermeidung der Konden- sation yon Luftfeuchtigkeit ein trockener Gasstrom durch die Gl~srohre geleitet werden. Der Dreiha]skolben ist weitgehend re_it der die W~rmefibertragung bewir- kenden Flfissigkeit (empfohlen werden Heptan oder Decahydronaphtha]in) gefiillt; diese wird dutch einen Strom yon :Inertg~s gerfihr~, der dutch die mi%]ere 0ffnung des Dreihalskolbens gefiihrb wird. Zur Aufnahme der hier im Vergleieh zu Abkiih- lungskurven empfehlenswerteren Aufheiz-DTA-Kurven wird der Kolben zun~ehst in einem K~ltebad abgekiihlt und dann e]ektrisch mit der gewiinschten Geschwin- digkeit aufgeheizt. Die Aufzeiehuung der Kurven erfolgt mit einer frfiher beschrie- benen elektronischen Einrichtung e, wobei durch einen zus~tzliehen Schalter die unterhalb 0~ bestehende Vorzeiehenumkehr der Differenti~l-EMK kompensiert wird. Umbe i O~ auftretende Effekte gan~ ausgeschrieben zu erhalten, is~ ferner eine Einriehtung zur Versehiebung des Nullpunkts vorgesehen. ~iit dieser Appa- ratur ~ufgezeichnete DTA-Kurven yon Brom, Quecksilber, Tetrachlorkohlenstoff und yon w~13rigen LSsungen yon l~atriumnitrat und Lithiumehlorid werden gra- phisch wiedergegeben und diskutiert.

    1 Anal. Chim. Acta 31,397--399 (1964). Foote Mineral Comp., Res. Center, Exton, Pa. (USA). -- ~ MA~KOWITZ, M. M. : J. Phys. Chem. 62, 827 (1958). H. BAV]~R

    ~Iit der Theorie der Oxydations-Adsorptionsindicatoren bei Titrationen mi~ ~exacyanoferrat, z.B. Diphenylamin, o-Diphenetidin, o-Dianisidin u. a., befassen sieh Y. S IE~x- J~z und C. SANOHEZ-PEDRE~O M_ARTII~EZ 1. ES wuxden die potentiometrischen Titrationskurven verschiedener Metal]e mit und ohne Zusatz versehiedener Indicatoren und bei verschiedenen Kor~zentrationen aufgenommen und diskutiert, und zw~r fiir Cd und besonders fiir Zn und Pb. Die giinstigsten Titrationsbedingungen werden ermittelt.

    Inform. Quim. Anal. (Madrid) 18, 129--141 u. 194--200 (1964). Fae. Ciencias. Univ. Murcia (Spanien). II~GARD PFITZV.t~