Die Korrelation zwischen den Ergebnissen der Thermogravimetrie und der Differential-Thermoanalyse (DTA)

  • Published on
    13-Aug-2016

  • View
    212

  • Download
    0

Transcript

  • 1962 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagen~ien 429.

    trums verbindet. Die Anwendung des Verfaln'ens in der qualitativen und qnanti- tativen Analyse wird besehrieben.

    Int. J. appl. Radiat. 11, 92--100 (1961). Centre d'Etudes Nuel6aires de Saclay, Gff-sur-Yvette (S. et O.) (Frankreich). A. S rA~

    Einen systematisehen Gang fiir die qualitative Analyse, der einen raschen ~berbliek fiber die Zusaramensetzung der Substanz erm6gliehen soll, haben E. H. SWIFT und W. P. Scmt~F]~ 1 ausgearbeitet. Die Probe wird mit Atznatron, Soda und Natriumnitrat im Nickeltiegel geschmolzen mad mit heiBem Wasser auf- genommen. Als I~fickstand bleiben alkaliunlSsliche Oxide und Hydroxide, in LSsung gehen die amphoteren Elemente und die Anionen. ])er Niederschlag wird mit Salpeters~ure und Natriumchlorat behandelt, wobei Fe, Ti, Ba, Ca, Mg, Ag, Cu und Ni in LSsung gehen, w~hrend MnO 2 (gegebenenfalls mit etwas Pb02 und Sn02) zuriickbleibt. Die LSsung wird neutralisiert, mit Essigss ver- setzt und erw~rmt, wobei Fe un4 Ti ausfallen. Aus dem Filtrat werden mit Am- moniak und Ammoniumcarbonat die Carbonate von Ba, Ca mid Mg ausgeschieden. Zum Filtrat davon wird Natronlauge gegeben. Nach dem Verkochen des Am- moniaks fallen die restllehen Bestandteile dieser Gruppe, Ag20, CuO und Ni(OH2) aus. -- Um die amphoteren Metalle nachzuweisen, wird ein Teil der L6stmg der Alkalischmelze mit SMzs/iure neutralisierg und mit so viel Salpeters~ure versetzt, dab sie 0,4 n daran wird. Nach Zngabe von Thioacetamid wird die H+-Ionen- konzentration mit (NI-Ia)~SO t auf 0,07 m gebracht. Beim Erhitzen werden die Sulfide yon Pb, Cu, As und Sn gefgllt, yon denen As und Sn mit NaHS-L6sung als ThiosMze gelSst werden kSnnen. Aus dem Filtrat der Sulfidf~llung werden mit Ammoniak bei p~ 7--8 A1, Cr, Zn und V ansgeschieden und kSnnen dann wie fiblich nachgewiesen werden. -- Zur Identifizierung der Anionen wird tier andere Tell der gel6sten Alkalischmelze mit CO: ges/~ttigt, wodurch SiO~ und die darin gel6sten MetMle gef~llt werden. Der Niederschlag wird mit Schwefels~ure erhitz~ uud mit NaC1 und Wasser versetzt, worauf Si02 9 aq Mlein zuriickbleibt. Aus dem Filtrat der CO~-F~llung werden nach Zugabe yon SMpeters~ure die Halogene CI-, Br- und J - mit Silbernitra~ gef~llt. Das Filtrat davon wird mit Soda neutralisier~ mid mit Essigs~ure-Ammoniumacetat versetzt. ])er entstehende Niedersehlag kann Ag3PO, t, Ag~AsOt, Ag2CrO 4 und AgVO 3 enthalten. Im Filtrat davon werden Suffat und Fluorid nachgewiesen. -- Auf AlkMimetMle und Kohlenstoffverbindungen wird in einer eigenen Probe gepriift.

    J. chem. Educat. 38, 607--610 (1961). Inst. Technol., Pasadena, Calif. (USA). G. D~K

    Die Analyse des ausstriimenden Gases bei der Differential-Thermoanalyse (DTA) kann nach P. D. G~lv und J. E. KnSSLE~ 1 zur Aufkl~rung der ab- laufenden Reaktionen nfitzlich sein. Die wahlweise Verwendung eines Wgrmeleit- f/~higkeitsdetektors oder der Dichtemessung im Anschlul~ an einen DTA-Ofen erm6glicht die genaue Ermittlung der Reaktionsprodukte, und dadurch die Fest- stellung etwa eingetretener Zersetzung usw. Am Beispiel yon Kobaltoxalat-dihydra~ werden die Auwendungsm6gliehkeiten erl~utert mud die Versuehsdurchffihrung beschrieben.

    1 AnMyt. Chemistry 88, 952--95g (1961). Bell Telephone Labs., Murray Hill, N. J. (USA). S. P~AKAS~

    Die Korrelation zwisehen den Ergebnissen der Thermogravimetrie und der Differential-Thermoanalyse (DTA) kann nach P. D. G~ ~ erst dann durch- geffihrt werden, werm die ProbengrS~e und -geome~rie, die Wi~rmefibertragung und die umgebende Atmosphere bei den zwei Methoden vergleichbar gehalten

  • 430 Bericht: AUgemeine analyt. 1Viethoden, Apparate u. Reagentien Bd. 190

    werden. Die Einflfisse dieser Faktoren auf die Ergebnisse werden er5rtert und an Hand yon entspreehenden IYiessungen nachgepriift.

    AnMy~. Chemistry 88, 1247--1251 (1961). Bell Telephone Labs., Murray Hill, N. J. (USA). S. P~is~

    Eine Bestimmung der absoluten Triibung hetero-disperser Suspensionen zur Verwendung in der Turbidimetrie kann nach E.J. 1H~i~ und W.H. B~iT~ ~ dutch 1Viessung der Durchlassigkei~ in Abhangigkeit yon der Wellenlange mi~ Hilfe eines Spektrophotometers durchgefiihrt werden. An l:[and yon Ableitungen wird gezeigt, dal~ sich bei Teflchen, deren Streakoeffizienten bekann~ sind, die absolute Triibung ermitteln last and die Tellchenkonzentration direk~ ergibt. Dies ist der Fall hei Wellenlangen, bei denen die Triibung umgekehrt proportionM der Wellen- lange ist. Messnngen mit einem bekannten AgBr-Sol sind gegeben, und zeigen, da2 Vergleichs-Suspensionen nicht erforder]ich sind. Selbst zei~lieh sich ver- ~indernde Suspensionen kSrmen rasch bestimmt werden.

    Aaalyt. Chemistry 33, 632--635 (1961). School Chem., Univ. Minneapolis 14, Minn. (USA). S. P~iK~s~

    Einige Indicatoren fiir Titrationen mit Perehlors~ure in wasserfreiem Eisessig nehmen O. W. KOLLI~G nnd T. L. ST~v]~s 1 aus der Reihe der Azin-, Acridin-, Thiazin- und Thiazolfarbsto/fe. Von 9 untersuehten Verbindungen geben Safranin 0 (rosa-violent), Neutralrot (rot-blauviolett), Phosphin (hellgelb-farblos), Acrldin- orange (hellgelb-farblos), Acridlngelb (gelb-fahlgelb) und Thioflavin T (gelb-farblos) brauchbare Umschl~ge. Acetinblau, Methylenblau ned I~eumethylenblau sind nicht geeignet. Bei der Titration starker Basen, wie Kaliumhydrogenphthalat, betri~gt bei Safranin 0 und Iqeutralrot tier l%hler etwa 0,1~ bei Thioflavin T 0,250/0, bei den anderen l~arbstoffen ist er wesentlieh grSl3er. Wird der ~_quiva]enzpunkt lohoto- metrisch bestimmt, so ist auch noeh Phosphin geeigaet. Schwache Basen, z.B. o-Chloranilin, kSnnen nur gegen Safranin O befriedigend titriert werden. Fiir die Farbstoffe, mit Ausnahme yon Aeetinblau, wurde der p~-Wert 4er Halbneutralisa- tion (500/0 saure, 500/0 basische Form) bestimmL

    Analyt. Chemistry 88, 1384--1387 (1961). Dept. Chem., Southwestern College, Winfield, Kan. (USA). G. I )~K

    Potentiometrisehe Titrationen mit Titan(III)-chlorid mad Chrom(II)-chlorid in Dimethylformamid. J. 1~. ]:Ii~To~ und H. M. To~r~so~ 1 beriehten fiber die Titration yon CuCI 2 9 2H20, "12, t~r2, FeC13" 6 H~O und SbCI 5 mit TiCl~ bzw. CrCl 2 sowie auch yon JC1 und TiCla mit CrC12 in N,N'-Dimethylformamid. Die Autoren huben gefunden, dab die Endpunktsbestimmung sowohl visuell als aueh potentio- me~riseh mit etwa derselben Genauigkeit, n~mlich 1~ erfolgen kanm S~mtliche tier angeftihrten Substanzen lassen sich bequem and ohne Komplikationen titrieren; bei den Bromti~rationen ist dies allerdings nut darm der F~ll, wenn bei Tempera- ~uren unterhalb 0 ~ C gearbeitet wird. Bei der Titration yon TiCla mit CrC12 wird zur Einstellung des Gleichgewichtes eine langsame Vortitration empfohlen. Zur Reinigung yon Dimethylformamid wird am besten ein Molekularsieb verwendet.

    1A~alyt. Chemistry 83, 1502--1505 (1961). Chem. Dept., Temple Univ., Philadelphia, Pa. (USA). G. Sc~SB~.~

    Uber die mikroskopische Identffizierungsmethode zum 5Iachweis won 1VIetallen als Salze der Dibenzofuran-2-sulfonsiiure berichten R. ]~. DV~B~ und F. J. F~RI~ 1. Die ges~tigte L6sung des )s wird mit ges~ttigter t~eagens- 15sung versetzt. Beim Abkfihlen entstehen typische Kristallformen, die fiir 29 Me.

Recommended

View more >