Die Analyse des ausströmenden Gases bei der Differential-Thermoanalyse (DTA)

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    09-Aug-2016

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  • 1962 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagen~ien 429.

    trums verbindet. Die Anwendung des Verfaln'ens in der qualitativen und qnanti- tativen Analyse wird besehrieben.

    Int. J. appl. Radiat. 11, 92--100 (1961). Centre d'Etudes Nuel6aires de Saclay, Gff-sur-Yvette (S. et O.) (Frankreich). A. S rA~

    Einen systematisehen Gang fiir die qualitative Analyse, der einen raschen ~berbliek fiber die Zusaramensetzung der Substanz erm6gliehen soll, haben E. H. SWIFT und W. P. Scmt~F]~ 1 ausgearbeitet. Die Probe wird mit Atznatron, Soda und Natriumnitrat im Nickeltiegel geschmolzen mad mit heiBem Wasser auf- genommen. Als I~fickstand bleiben alkaliunlSsliche Oxide und Hydroxide, in LSsung gehen die amphoteren Elemente und die Anionen. ])er Niederschlag wird mit Salpeters~ure und Natriumchlorat behandelt, wobei Fe, Ti, Ba, Ca, Mg, Ag, Cu und Ni in LSsung gehen, w~hrend MnO 2 (gegebenenfalls mit etwas Pb02 und Sn02) zuriickbleibt. Die LSsung wird neutralisiert, mit Essigss ver- setzt und erw~rmt, wobei Fe un4 Ti ausfallen. Aus dem Filtrat werden mit Am- moniak und Ammoniumcarbonat die Carbonate von Ba, Ca mid Mg ausgeschieden. Zum Filtrat davon wird Natronlauge gegeben. Nach dem Verkochen des Am- moniaks fallen die restllehen Bestandteile dieser Gruppe, Ag20, CuO und Ni(OH2) aus. -- Um die amphoteren Metalle nachzuweisen, wird ein Teil der L6stmg der Alkalischmelze mit SMzs/iure neutralisierg und mit so viel Salpeters~ure versetzt, dab sie 0,4 n daran wird. Nach Zngabe von Thioacetamid wird die H+-Ionen- konzentration mit (NI-Ia)~SO t auf 0,07 m gebracht. Beim Erhitzen werden die Sulfide yon Pb, Cu, As und Sn gefgllt, yon denen As und Sn mit NaHS-L6sung als ThiosMze gelSst werden kSnnen. Aus dem Filtrat der Sulfidf~llung werden mit Ammoniak bei p~ 7--8 A1, Cr, Zn und V ansgeschieden und kSnnen dann wie fiblich nachgewiesen werden. -- Zur Identifizierung der Anionen wird tier andere Tell der gel6sten Alkalischmelze mit CO: ges/~ttigt, wodurch SiO~ und die darin gel6sten MetMle gef~llt werden. Der Niederschlag wird mit Schwefels~ure erhitz~ uud mit NaC1 und Wasser versetzt, worauf Si02 9 aq Mlein zuriickbleibt. Aus dem Filtrat der CO~-F~llung werden nach Zugabe yon SMpeters~ure die Halogene CI-, Br- und J - mit Silbernitra~ gef~llt. Das Filtrat davon wird mit Soda neutralisier~ mid mit Essigs~ure-Ammoniumacetat versetzt. ])er entstehende Niedersehlag kann Ag3PO, t, Ag~AsOt, Ag2CrO 4 und AgVO 3 enthalten. Im Filtrat davon werden Suffat und Fluorid nachgewiesen. -- Auf AlkMimetMle und Kohlenstoffverbindungen wird in einer eigenen Probe gepriift.

    J. chem. Educat. 38, 607--610 (1961). Inst. Technol., Pasadena, Calif. (USA). G. D~K

    Die Analyse des ausstriimenden Gases bei der Differential-Thermoanalyse (DTA) kann nach P. D. G~lv und J. E. KnSSLE~ 1 zur Aufkl~rung der ab- laufenden Reaktionen nfitzlich sein. Die wahlweise Verwendung eines Wgrmeleit- f/~higkeitsdetektors oder der Dichtemessung im Anschlul~ an einen DTA-Ofen erm6glicht die genaue Ermittlung der Reaktionsprodukte, und dadurch die Fest- stellung etwa eingetretener Zersetzung usw. Am Beispiel yon Kobaltoxalat-dihydra~ werden die Auwendungsm6gliehkeiten erl~utert mud die Versuehsdurchffihrung beschrieben.

    1 AnMyt. Chemistry 88, 952--95g (1961). Bell Telephone Labs., Murray Hill, N. J. (USA). S. P~AKAS~

    Die Korrelation zwisehen den Ergebnissen der Thermogravimetrie und der Differential-Thermoanalyse (DTA) kann nach P. D. G~ ~ erst dann durch- geffihrt werden, werm die ProbengrS~e und -geome~rie, die Wi~rmefibertragung und die umgebende Atmosphere bei den zwei Methoden vergleichbar gehalten

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