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Zur Durchführung von Chlorbestimmungen

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  • 2. Qualitative und quantitative Analyse 305 ZIM-~IERMA~NI~ verwendeten Salzsaure (1:1) in bezug auf Blindwertfreiheit iiber- legen erwiesen. Verf. gibt eine ausftihrliche Arbeitsvorschrift fiir die Durehfiihrung der verbesserten Methode der Schwefelbestimmung. EvA NEv~z~vs Systematische Untersuchungen i~ber Fehlerquellen bet der Mikrobestimmung von Schwe/el dutch Verbrennung und anschliel~ende Absorption der Schwefeloxyde an Silberwolle fiihrten J. A. I(vc~ und E. C. G~nv~ 1 aus. Verglichen wurden die Ergebnisse beim Arbeiten mit einem yon Hand gefiihrten Bunsen-Brenner mit denen, die mit einem automatischen, elektrischen Ofen erzielt wurden. Die Versuche zeigen zwar, dab die Fehler bet der automatisehen Verbrennung etwas geringer sind, jedoch ist der Unterschied so klein, dal~ er als zufiillig angesehen werden kann. G. D~: Zur Durchfiihrung yon Chlorbestimmungen im Industrielaboratorium be- schreibt E. HINTZSC~E 2 nach eingehender Priifung bisher iiblicher Methoden eine zum Tell v611ig neu konstruierte Apparatur. Zum Einleiten des Sauerstoffs wird eine offene Gaszufiihrung gew~hlt. Man wendet eine Sauerstoffmenge in zweifacher Gr61~e des in der Vorlage bestehenden Vakuums an. Der Sauerstoff wird dann einesteils yon der Apparatnr angesaugt und verdrangt zum anderen nuch auBen die umgebende Luft. Das Verbrennungsrohr ist dreifach unterteilt und enth~lt Quarz- splitter nnd eine grobk6rnige Quarzdoppelfritte. Ein l~Shrenofen umgibt den ge- samten Verbrennungsraum und den Schliff zur Vorlage. In der Quarzvorlage werden die Verbrennungsgase zuni~chst gekiihlt und dann durch eine Fritte in die Absorp- tionsfliissigkeit geleitet. Die Titration wird am besten potentiometrisch mit dem ,,Magic Eye"-Titrometer (Fa. Cambridge Instruments) durchgefiihrt. Als Indicator- elektrode dient eine Sflber-Silberbromidelektrode, als Bezugselektrode eine Xalomel- elektrode, die mit HgNOs-L6sung gefiillt ist. Als Stromschliissel benutzt man gesatt. NaNQ-LSsung. - - Die Einzelheiten der Apparatur sowie genaue Arbeitsvor- schriften fiir hohe Chlorgehalte, fiir Chlorspuren und Ultramikroanalysen sind im Original gegeben. G. DE~x 2. Qua l i ta t ive und quant i ta t ive Ana lyse Direkte Titration organiseher Verbindungen mit Chrom(H)-sulfat. ~'ach ~. JUCKEI~ 3 lassen sich zahlreiche organische Gruppen mit CrII-sulfat potentio- metrisch titrieren. Wegen der gro~en Unterschiede im Redoxpotential gelingt oft die Bestimmung versehiedener Verbindungen, sogar yon Isomeren nebeneinander. Verfasser hat besonders Nitro-, Nitroso-, Azo- und chinoide Verbindungen unter- sueht. Die Titration wird unter Stickstoff durehgefiihrt. Als Indieatorelektrede dient eine blanke Platinelektrode, als Vergleichselektrode eine ges~tttigte XalomeI- elektrode. Man 15st 50--500/~g Substanz in dem entsprechenden L6sungsmittel bringt mit n Schwefelsiiure auf 50 ml, gibt die Chrom(II)-sulfatl6sung in Anteilen zu, wartet die Potentialkonstanz ab und tr~gt das Ergebnis graphisch auf. Die Genauigkeit dot veto Verfasser angegebenen Bestimmungen liegt zwisehen ~_ 0,5 und 2~o, bzw. fiir Isomerengemische bet ~ 5~o. Es lasscn sich titrieren: in Wasser als LSsungsmittel: p-Chinon; in 1 n Schwefelsiiure: Anthrachinon-2-sul/onsiiure und -2,7-sul/ons~iure, p-Nitrosophenol, o- uncl p-Nitrosodimethylanilin, 1.Nitroso-2- naphthol, 3-Nitroso-2-naphthoI; in Eisessig/Wasser/Natriumacetat bet p~ 2 : o- und 1 Mikroehim. Aeta (Wien) 1952, 361--367. American Cyanamid Comp., Stamford, Connetieut (USA). 2 Chem. Teehn. 9, 355--361 (1957). VEB Chem. Werke Buna, Sehkopau. 3 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 16,210--213 (1957). Ciba A.G., Basel (Schweiz). Z. anal. Chem., Bd. 160 20
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