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Einen Überblick über die Entwicklung und den derzeitigen Stand der qualitativen organischen Mikroanalyse

by g-kainz

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  • Bericht: Analyse organiseher Stoffe. 2. Qualitative und quantitative Analyse 461 entstandene Kalomel sieh absetzen l igt und aus der iiberstehenden LSsung eine passende Menge der zu untersuchenden J~DTA-LOsung zusetzt, die man zuvor dureh einen inerten Gasstrom yon Sauerstoff befreit hat. 5Ian titriert mit 0,1 m JC1-LSsung zuniichst rasch zum ersten Potentialsprung und kann dana, da man die neu zuzusetzende l~{enge 5Ial?flfissigkeit bereits ungefihr kennt, bequem zum 2. Sprung zu Ende titrieren. Das Verfahren wird zur Titerstellung yon A'DTA- LTsungen empfohlen. -- Die Titration yon Titan(III) kann in 1 m bis 3 m salz- oder schwefelsaurer LSsung zum ersten oder zweiten Poten~ialsprung glatt durch- gefiihrt werden. Ls man auf einmal so viel 5{aBfliissigkeit zuflieBen, dab die LTsung sich braun fiirbt, und titriert man darm zum zweiten PotentiMsprung, so eriibrigt sieh das Arbeiten in ether inerten Atmosphi~re. Setzt man zur titrierenden LSsung (mAt 5--50 mg TiIII-Gehalt) 0,5--2 g NHaF zu, so kann man aueh in stirker saurer LOsung sehr raseh zu dem in diesem Falle besonders groBen ersten Pctentialsprung titrieren, wobei allerdings streng auf inerte Atmosphire geaeheet werden mull Eisen(II) stSrt auch in groBem UberschuB die Titanbestimmung nicht. -- Zur Bestimmung von Titan(III) und Eisen(II) neben- eir~ander bringt man die zu untersuchende LTsung auf p~ 2--3, versetzt mat J~DTA undNH4F und erh~lt bet der Titration mat 0,1 m JC1-LSsung sehr scharfe PotentiMspriinge, yon denen der erste der Ti III-, der zweite der FetI-~'V[enge und der dritte der Oxydation yon Jodid zu Jod entspricht. Die Inflexionspotentiale sind -- 0,22 V, "0 ,25 V, -{- 0,66 V. Chem. Listy 52, 1075--1082 (1958) [Tsehechisch]. Univ. Prag (~SR). -- Vgl. diese Z. 158, 365 (1957). A. KLmTE>raC~:E~ I I I . Analyse organischer Stoffe 2. Quant i ta t ive und qua l i ta t ive Ana lyse Einen [~berbliek tiber die Entwieklung und den derzeitigen Stand der qnalita- riven organisehen Mikroanalyse mat 145 Literaturzitaten gibt N. D. C~nRo~-Is 1. tIierbei werden die ~ethoden zur t~eindgrstellnng organischer Verbindungen be- sprochen, wie KristMlisation, Destfllation, Sublimation, Extraktion, Ctu-omato- graphic, Ionenaustauseh und Elektrophorese. Dana folgen die Verfahren zur Identi- fizierung organiseher Verbindungen, die in drei Gruppen unterteilt werden: 1. die mikroskopisehen 5Iethoden, 2. die chemisehen iVIethoden (Gruppenteste) und 3. physikMische 3lethoden (Best.immung des Sehmelzpunktes, Siedepunktes, ]3rechungsindexes, der Dichte, LSsliehkeit, der Verteilungskoeffizienten, ferner Chromaographie, ~:Wert , Elektrophorese, I t - , UV- und I~Tntgen-Beugungs- spektren, ~assenspektrum, kcrnmagne~isehe Resonanz, radiochemisehe 5[ethoden). Mieroehemie. J. 2, 43--70 (1958). Brooklyn College, NewYork (USA). G. K~-~x z Analyse hoelgnolekularer silieo-organiseher Yerbindungen mat ttilie der Ill.- Spektroskopie. A.P. I(~E~KOV, J r . J_~. Mm~Ln~KO und E .A. K~I~E~r ~ haben mat t{ilfe der I~-Spektroskopie hochmolekulare siliciumorganisehe Verbin- dungen untersucht, die entstehen, wenn man Tetraoxysilan, Trimethylchlorsilan und Dimethylchlorsllan auf die Produkte der Kondensa~ion yon Glycerin mit Phthal- siureanhydrid bzw yon Anilin mit FormMdehyd einwirken I~B$. Naeh Bildung der sili eiumorganisehen Verbindungen ist in den ItS-Spektren dus Auftreten einer neuen Bande bei 9,5--9,6/z (1050--1040 cm -i) zu beobaehten, die der Si--O-Bindung zu- geordnet wird und die zur ~nalytisehen Untersuehung der Stoffe verwendet werden kann. Die OH-Bande bei 3 ,a (3333 em -i) k~nn zur Bestimmung der freien OH- Gruppen benutzt werden, falls keine Nt-I-Gruppen im Molekiil vorhanden sind, da diese ebenfMls bei dieser Wellenlinge absorbieren. -- Die Verff. nahmen die
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